真空计量的现状及发展趋势
1引言
解决其真空测量和校准问题,真空计量要满足在真空应用中量大面广的实际需要。可以为真空应用提供计量服务和技术保障。正是真空应用对真空计量不断增长的需要和越来越高的要求,促进了真空计量学的发展,使真空计量的研究领域不时扩充,量程不断延伸,精度不时提高。真空计量已成为计量学一个新的独立分支,国际上得到供认。
真空计量中三个基本物理量是真空度(全压力p和分压力pi气体微流量(Q和抽速(S真空计量的主要研究内容为:1真空度(全压力)丈量与校准;2真空质谱分析、分压力的丈量与校准;3气体微流量(或漏率)丈量与校准;4真空泵的抽速测量。
包括理论和实践的各个方面。计量学中,真空计量学是有关真空丈量和校准的知识领域。计量规范不是一台台孤立的仪器和设备,而是一个个完整的统一的有机的体系。建立国家级计量规范,要求不同区域(或不同实验室)相同类型(或不同类型)计量规范之间以相互标准作为基础。
许多国家建立了真空计量中心,国际上。建立了国家级真空计量规范,形成了真空量值传递系统。真空计量规范的国际化比对,真空计量学发展的重要阶段,真空量值统一的中心工作。国际规范化组织(ISO设立的真空科学技术委员会(TC公布了一系列有关真空计量方面的国际规范和国家标准文件,促进了国际范围内真空量值的统一。[1]
国际计量局(BIPM组织下,1980年以来。世界范围内开展了统一真空度量值的工作,历时近10年,12个国家级真空标准参加了以德国PTB真空规范为核心的国际比对。1987~1989站参加了这一国际比对,比对结果一致性小于1.5%优于12个国际比对 2%平均值。尔后,站还与意大利 IMGC美国NIST等进行了多次真空量值的直接或间接比对,均取得了良好的一致性。
真空计量的研究重点放在气体微流量和分压力的丈量与校准上,1990年以来。建立了相应的计量规范,开展了国际间真空漏孔的比对工作。1980~1999年,站与国家计量研究院先后进行了三轮真空漏孔的国内比对,取得了较好的结果,具备了开展国际比对的条件。站正在与美国NIST进行规范漏孔的国际比对,与国际上统一漏率量值,以保证漏率量值的校准精度。
站已建立了较完整的真空度(全压力)分压力和气体微流量(或漏率)计量规范体系,目前。建成了国防真空校准实验室,基本上满足了真空应用对真空计量的需求。
2真空度(全压力)丈量与校准
真空度(全压力)丈量与校准占有十分重要的地位,真空计量中。分压力、气体微流量(或漏率)计量的基础,技术上相对比较成熟,真空应用中占有较大的比重。
2.1真空度(全压力)丈量
目前,真空度测量方面。已有从105Pa压力到极高真空(10-11Pa各种真空计,有工业化的产品。当今,根据真空应用中对真空计使用要求,国际上真空计的新产品正在向小型化、一体化、集成化、系统化和智能化的方向发展。小型化是指真空计的体积越来越小;一体化是指真空计丈量单元与规管集成为一体;集成化是指将多台真空计组合成一台;系统化是指将真空度测量与控制相结合;智能化是指真空计具有自我诊断、自我维护、自动操作、数据采集与处理的综合功能。
一体化和集成化的基础。小型化使真空计便于安装;一体化提高了真空计的丈量精度;集成化扩展了真空计的丈量范围,真空计小型化是电子技术的产物。适合于真空系统中的实际应用;系统化满足了工业自动化控制的要求;智能化使真空计便于操作和使用。真空计的这些特点和发展趋势值得关注。
2.2真空度(全压力)校准
从粗低真空、中真空到高真空等区域内的绝对真空规范装置都已经建立;具有可从105Pa压力到极高真空(10-10Pa校准的各种真空计,真空度的校准方面。开展了国家级真空计量规范之间的直接和间接。
各国相继建立了许多不同类型的真空度标准,20世纪60年代是真空度标准发展时期。初步开展了一国之内的真空规范之间的互校,逐步建成了国家级真空度标准和形成了国家真空计量中心。20世纪70年代是真空度标准深入发展时期,从实践和理论两个方面对真空标准的丈量不确定度进行了仔细地探讨,继续开展了一国之内的真空度标准的互校,逐步开展了国际间真空度标准的比对工作。20世纪80年代以后,通过开展国际间真空度标准的比对,不时完善和提高已有真空标准的丈量精度。延伸了真空校准下限,建立了超高和极高真空校准装置。如德国PTB建立了分子束法校准系统,校准下限为10-10Pa[2]
真空计量技术与国际上同步发展。20世纪60年代,国内。站开始研制从低真空到超高真空较完整的玻璃真空规范装置系列,即压缩式真空计标准装置、低真空膨胀式标准装置、高真空膨胀式标准装置、小孔流导法超高真空标准装置,为真空计量一级站的发展奠定了基础。
国防真空计量技术加速发展,自从1983年国防科工委组建国防计量体系以来。也是站发展最迅速的一个时期。通过“七五”八五”和“九五”3个五年计划的建设发展,站已研制建立了精密压力计、金属膨胀式真空计量标准、程控式真空规校准装置、真空规比对法校准装置等真空标准装置,形成了全压力真空计量标准的体系,可在105~10-7Pa真空度范围内对各种类型的真空计进行校准。
形成了真空量值的传送网,站十分重视国防真空计量体系的建设。由国防科工委真空计量一级站、2个真空计量二级站组成的较完整的国防真空计量量值传递体系,使真空量值的传送渠道疏通,保证了真空量值的准确与统一。
需要开展超高、极高真空校准技术的研究,为了延伸真空的校准下限。使真空校准下限达到10-10Pa以满足超高和极高真空校准需求。
3气体微流量(或漏率)丈量与校准
提出了气体微流量(或漏率)丈量与校准,随着真空计量向准确、精密和更深层次的发展。建立气体微流量(或漏率)计量规范,已成为真空计量学研究的重要内容。
精确丈量气体微流量(或漏率)和建立气体微流量(或漏率)计量规范是十分重要的例如,实际应用中。为了坚持飞船舱内的压力临时工作正常,不但要找到漏孔位置,还要精确丈量微小的漏率,这对于长期在空间飞行的载人飞船尤为重要。火箭燃料是易燃、易爆、有毒的气体或液体,微小的泄漏具有很大的危险性,为此要对火箭燃料的加注过程和发射阵地进行安全检测。电子工业中的半导体元件、集成电路、计算机芯片的生产工艺中,要求精确控制气体微流量的注入,以保证工艺质量和产品性能的稳定。
虽然起步较晚,国内外对气体微流量(或漏率)丈量与校准的研究。但是随着理论研究的深入和实践经验的积累,使之气体微流量(或漏率)丈量与校准的难度和存在问题有了更具体和更深刻的认识。近年来又投入了更大的人力和财力,从事更先进的气体微流量标准的研制,进一步提高了校准精度,延伸了校准的下限。
3.1 真空漏孔校准
国内外在真空漏孔的校准方面做了大量的研究工作,近十多年来。建立了一系列的气体微流量标准,对真空漏孔进行了校准。美国国家规范技术研究院NIST先后研制了二代恒压式微流量标准,校准范围210-3~210-8Pam3/并正在准备研制第三代气体微流量标准。德国物理技术研究院(PTB先后研制了恒压式和定容式气体微流量标准,校准范围分别为210-3~210-9Pam3/和110-4~110-8Pam3/意大利计量研究院(IMGC先后研制了二代恒压式气体微流量标准,校准范围310-5~310-8Pam3/1998年,中国计量研究院研制了定容式流量标准,校准范围210-4~510-9Pam3/1994年,站建成一台恒压式气体微流量标准装置,校准范围110-3~10-8[3]
气体微流量规范只能校准漏率值较大的真空漏孔,但是质谱检漏仪使用的真空漏孔大多在210-3~210-11Pam3/漏率范围内。无法校准漏率值小于110-8Pam3/漏孔。若采用相对法校准真空漏孔时,校准结果则取决于四极质谱计的线性,因为四极质谱计的线性较差,使得校准真空漏孔的不确定度非常大。
可以得出解决较小漏率的真空漏孔校准问题和减小测量不确定度,通过对气体微流量(或漏率)校准技术研究。才干满足对真空漏孔精确校准的需求。
3.2正压漏孔校准
正压检漏技术已被广泛地采用,最常用的皂泡法和水泡法。由于对正压检漏的可靠性提出了更高的要求,采用了质谱检漏技术,要用正压漏孔对质谱检漏仪进行标定,从而提出了正压漏孔的校准问题。国内外对真空漏孔,漏孔的一端为大气压,另一端为真空的校准技术研究比较幼稚,已经研制了多种校准装置,并在不同规范装置间进行了比对研究。但是对于正压漏孔的校准,因受到正压检漏定量性差和校准条件比较苛刻的局限,使之研究工作才刚刚开始。通过对各种真空漏孔和正压漏孔的校准方法进行了比较和分析,提出了正压漏孔的校准方法;利用已建成的气体微流量标准装置和现有的仪器设备,对正压漏孔的校准方法进行了实验研究。大量的理论分析和实验研究的基础上,研制了正压漏孔校准装置。正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准。定容法的校准范围为1102~510-3PaL/丈量中的不确定度为2.58%~9.10%定量气体动态比较法的校准范围为210-2~510-3PaL/s,航天产品研制和生产中。丈量不确定度小于14.2%
解决了累积气体中未知示漏气体的定标问题,正压漏孔校准中采用了定量气体法。并延伸校准下限二个数量级,解决了较小漏率的正压漏孔的校准问题[4]
|