等离子体体发射监控零碎参加的中频双生反响磁控溅射沉积TiO2地膜的试验钻研
在一个双生靶试验安装上继续了中频反响磁控溅射沉积TiO2地膜的工艺试验。失去了一组实在的反响溅射TiO2地膜的沉积速率和真空与反响气体流量之间关系的通畅曲线(无等离子体体发射监控零碎PlasmaEmissionMonitoring,PEM)参加。说明了PEM参加下的反响溅射TiO2的一些试验景象和后果,此时TiO2的沉积速率与PEM设定值呈很好的线性关系,反响溅射能够稳固在过渡态的任一作业点。设定值是PEM掌握零碎最要害的参数,间接决议着掌握的牢靠性、反响溅射速率以及地膜的宏观构造。后果表明,为了失去规范化学配比的反响物,PEM的设定值使不得胜于某个极限值。要在保障化学配比也就是反响物的成份或构造的前提下普及沉积速率才无意思。
近年来TiO2是叫座的地膜钻研和利用资料之一,存在良好的光学、电学、热学、机械性能和化学热稳固性,宽泛用来光催化—光降解、月亮能电池组、减反照膜和防雾—防露地膜等畛域。TiO2的制备步骤很多,比如溶胶-凝胶法、喷涂法、化学汽相沉积法和磁控溅射法等,其中磁控溅射法以其溅射率高、基片温升低、安装性能稳固、操作不便和适于制作大尺寸靶材等长处而变成镀膜轻工业化生产的首选计划。
磁控溅射又分直流磁控、射频磁控和中频磁控多少种。传统上,非金属靶的反响溅射简直是制备TiO2地膜的绝无仅有步骤(眼前海内已有公司研制出导热型TiO2陶瓷靶)。无论是直冷还是间冷,非金属钛靶都很轻易加工,这是其劣势。但直流反响溅射存在着重大的阳极失踪和靶酸中毒问题,而射频反响溅射的设施简单,利润高,沉积速率低,两者都周折于轻工业化、低利润、快捷生产高品质的地膜。配以中频电源的双生磁控靶的反响溅射能够失去较高的沉积速率,能无效克制打火、铲除阳极失踪,地膜的缺点密度较小,中频电源与靶之间的联接比拟容易,不像射频电源那么简单。因为其沉积速率高且成膜品质好,大功率中频电源也易于兑现,已利用于大规模生产线,在真空镀膜轻工业中龙盘虎踞的位置越来越不足道。
但双生靶仅仅容易地配以中频电源,因为反响溅射的滞后效应(hysteresiseffect,也可称为通畅效应)和内中平衡固,相似TiO2一类的反响溅射还是无奈肃清靶酸中毒的问题(白文对此有试验数据验证),作业格式根本上无奈稳固在非金属与酸中毒之间的过渡格式(见图1的滞后曲线),只能以消沉积速率运行。
图1 反响溅射的滞后效应曲线示用意
最近停滞起来的等离子体体发射监控零碎(PlasmaEmissionMonitoringSystem,简称PEM)终究无效克服了反响溅射中靶酸中毒、沉积速率低等殊死问题。PEM的根本思维是磁控溅射辉光等离子体体中的某些特色光谱的强度能够线性表征溅射靶面的作业情况,以非金属格式下的非金属溅射辉光强度为基准,经过监测该署特色光谱在反响溅射时的强度变迁能够即时理解靶面的酸中毒水平,再配以高一呼百应进度的反响气体流量掌握器,使反响溅射能够人为稳固在过渡格式中的任何一个作业点且有较高的反响沉积速率———这在没有这种技能前是不行能的。无关PEM的更多说明可参见真空技能网其它有关篇章。
白文在一个双生靶试验安装上继续了中频反响溅射沉积TiO2地膜的工艺试验,失去一组实在的反响溅射沉积TiO2地膜的通畅曲线(沉积速率及真空与反响气体流量的关系,无PEM参加),重点说明了有PEM参加的反响溅射沉积TiO2地膜的一些试验景象和后果。1、试验
真空零碎采纳分子泵作为主泵,双泵对称格局。矩形立体双生靶由咱们自行设计研制,两靶面呈V形夹角安排,靶面无效幅度100mm(单幅),长短1800mm,在两靶的地方格局着三个单元的二散布气组织(这种嘘气组织有一呼百应进度快、各出气口出气旋量匀称、稳固等长处,是专为PEM零碎配置的)。PEM零碎购自于德国的FEP钻研所(FraunhoferInstitutefürElektronenstrahlundPlasmatechnik,Dresden,Germany)。图2所示为本试验中的PEM掌握零碎等组成示用意。
沉积速率采纳美国Inficon公司的XTM/2-2100型石英结晶体振荡仪继续在线实时监测(可尤其用来磁控溅射)。透射率采纳阿曼岛津制作所的UV-3600型分光光度计测试。
图2 PEM参加下的反响溅射掌握零碎示用意
试验中本底真空优于6×10-3Pa。溅射时Ar流量生动为90sccm(分为三路匀称送入,与反响气体在压电阀之后混合,参见图2);O2的流量在PEM不起作用时,依据须要手动设定(运用北京七星华创的D07型品质流量掌握器)。PEM参加掌握时,由配系的压电阀主动调节。试验中运用的是成都普斯特电气无限公司生产的MSD250型中频磁控溅射电源(该电源尤其设计了恒流、恒压、恒功率三种掌握格式,可肆意取舍),试验中将电源的输入效率生动为30kHz,占空比生动为70%(该电源的效率和占空比都是可调节的)。2、后果与综合探讨2.1、反响溅射沉积TiO2地膜的实在通畅曲线(无PEM参加)
滞后景象既存在于直流溅射,采纳中频电源也使不得幸免,真空技能网说明的就是中频反响溅射沉积Al2O3地膜的通畅回线,本试验也表明非金属靶反响溅射沉积TiO2地膜的通畅景象,见图3。反响溅射中的很多物理参数都存在通畅景象,比方负极电压、反响气体分压强、零碎(总)压强、沉积速率、地膜特点以及等离子体体发射光谱等,但最直观的还是负极电压、零碎(总)压强和沉积速率,其中沉积速率尤为大家所关注,因而白文给出的实在通畅曲线是以沉积速率为参考规范的,同声在该图中还顺带给出了零碎(总)压强的通畅曲线。图3中的坐标沉积速率与横坐标O2的流量存在在线的一一对应关系,存在直观正确的长处,而非一个流量值对应某个样品而后离线测试所得。不难看出,没有PEM的参加,要想失去反响彻底的TiO2,工艺内中只好长期湮没在简直生动消沉积速率的酸中毒态。那末为了谋求沉积速率而缩小反响气体的流量,后果又很可能失去的是Ti而不是TiO2,所以减小O2流量到低于某个值时,反响会骤然不受掌握地“滑入”非金属格式。而欲从新构建畸形的TiO2反响溅射,岂但要破费很短工夫,所沉积的地膜的各项指标也很可能基本不对了。
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