真空漏孔的校准步骤
在检漏作业中，要定量地确定被检漏孔的漏率，须要将漏率的量值从气体微流量规范或漏率规范错误地传送到质谱检漏仪。在某个传送内中中，对参考漏孔的校准是一个很不足道的环节。以海内外无关的规范和文献为根底，对真空漏孔的罕用校准步骤-定容变压法、恒压变容法、变容变压法和比拟法别离寄予综合和说明。1、小引
在检漏作业中，定量地确定被检漏孔的漏率更具理论意思。定量地确定被检漏孔的漏率须要有三个根本条件:(1)漏率稳固、数值牢靠的参考漏孔;(2)错误地用参考漏孔对检漏仪继续校准;(3)检漏仪的检漏条件与校准条件统一。
依照参考漏孔运用时两端的压力状态，能够分为真空漏孔和正压漏孔两类。真空漏孔是在人口压力为一个大气压、入口压力小于1kPa条件下校准和运用的漏孔。正压漏孔是在人口压力大于一个大气压、入口压力为一个大气压条件下运用的漏孔。因为真空漏孔和正压漏孔的运用条件相反，故它们的校准步骤也不彻底相反。国内上对真空漏孔的校准曾经研制了多种测量原理的校准安装，并在相反规范安装间继续了比对钻研。对正压漏孔的校准，所以受到正压检漏定量性差和正压漏孔校准条件较难满足的局限，先前在国内上钻研得不够;然而，随着吸枪式质谱计检漏法的利用和遍及，对正压漏孔的校准问题曾经结束导致注重了。白文重要说明真空漏孔的校准步骤，正压漏孔的校准步骤将另文说明。2、校准步骤的总结
参考漏孔的漏率就是在规程条件下，在单位工夫内经过漏孔流出的气体量。那末将参考漏孔的一端与密闭容器相通，经过测量容器内气体的压力、体积、热度的变迁，则能够由下式失去参考漏孔的漏率
QL=d[pV/(RT)]/dt=(1/R)d(pV/T)/dt (1)
式中QL为参考漏孔的漏率，mol/s;p为气体的压力，Pa;V为气体的体积，m3;R为摩尔气体常数，J/(mol·K);T为相对热度，K;t为工夫，s。
因为热度变迁不仅不易掌握，而且还会带来其余效应，比如改观参考漏孔的漏率，因而参考漏孔的漏率都是在候温条件下继续测量的，候温是漏孔校准顺利的根本条件。测量时，那末压力和体积都改观，则为变容变压法;那末压力维持一成不变，则为恒压变容法;那末体积维持一成不变，则为定容变压法。
将从参考漏孔流出的气体产生的效应与参考规范相比，从而断定参考漏孔的漏率，则为比拟法。那末是在静态零碎中继续比拟，则为静态比拟法;依据采纳参考规范，又可分为气体微流量表静态比拟法和参考漏孔静态比拟法等。那末是在动态容器中继续比拟，则为动态比拟法;依据采纳的参考规范，又可分为定量气体动态比拟法和参考漏孔动态比拟法等。3、真空漏孔的校准步骤3.1、恒压变容法
将从真空漏孔流出的气体引人到一容器中，在热度、压力恒定一成不变的状况下，真空漏孔的漏率能够经过测量容器中气体的体积变迁率△V/△t，压力P热度T而失去。
QL=(p/RT)(△V/△t)(2)
那末在测量内中中，容器中气体热度变迁△T，压力变迁仰;p9T,△V和△t别离为δp,δT,δ(△V),δ(△t)，则参考漏孔的漏率测量误差δQL为[5]
在式(3)中，热度变迁△T和压力变迁△p导致的误差最大，因而须要宽大恒柔和恒压。若要减小该项误差，该当放量增大体积变迁量△V和减小初始体积V。然而增大△V，会延伸测量工夫，使恒柔和恒压困苦增大。眼前，此步骤能够测量的上限为10-12mol/s。
恒压变容法的上限成分是零碎的吸、放气，其作业压力不行低于1Pa。
图1示出了由中国兰州物理钻研所(LIP)研制的气体微流量规范安装的原理图。校准室为采纳涟漪管制作的变容室，涟漪管外为密封油室，利用液压油的体积随压力改观极小的特点，经过掌握鞲鞴在油室中的体积来改观变容室的体积，变容室与参考室之间用差压式库容地膜规测量压力差。在测量内中中，参考室中的气体压力调在10～103Pa之间，测控零碎用慢速恒动量矩电机驱动鞲鞴在密闭油室中静止，陆续增多变容室的体积，使变容室与参考室之间的压力差维持在零左近，则变容室内的气体压力就恒定一成不变了。鞲鞴的横截面积与挪动进度之积就等于变容室内气体体积的变迁率。变容室为涟漪管构造，密封性能好。它能够校准10-7～10-11mol/s规模内的参考漏孔，规范不确定度小于2%[6～8]
美国Sandia行政区划试验室(SNL)研制了一台鞲鞴位移式真空漏孔校准零碎。它利用步进马达驱动鞲鞴在变容室中静止，陆续改观变容室的体积，维持变容室中压力恒定。因为鞲鞴与变容室之间采纳“O”型圈密封，其漏、放气绝对来说比拟重大。这套零碎能够校准10-6～10-11mol/s规模内的真空漏孔。
在式(3)中，OP指的是两个测量点的压力变迁，在这两次测量之间只有压力的变迁不改观真空漏孔的漏率就能够。SNL还研制了一台漏孔校准安装(见图2)，采纳增多生动体积的步骤，即在t1时时翻开阀、1或阀2或阀3，使V1内压力P二上升，随着气体经过漏孔流人V1，直到t2时时P二复原到t1时时前的压力，则△V和△t都能够确定。某个安装构造容易，操作不便，但仅是一种相近的恒压变容法，恒压动机差。SNL用它能够对5×10-10～5×10-8mol/s规模内的真空漏孔继续校准，不确定度为5%。
图3示出玻璃毛细血管变容室示用意，毛细血管为真空漏孔提供气源，其中的液柱起到密封、变容、恒压、标识体积变迁等作用。这种步骤很容易，能够用来校准漏率大于5×10-10mol/s的参考漏孔，然而有它本身的缺点。率先，毛细血管使不得太粗(直径小于1mm;其次，毛细血管的内径要匀称，要不误差太大;再有，液体与管壁的浸润会给测量带来较大的误差，条件大气压的变迁、液体的挥发和热度变迁导致的液体体积变迁都会给漏率测量带来定然的误差。另外，液体蒸气会沿毛细血管返流至被校漏孔，易导致漏孔阻塞或侵蚀。
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