四极质谱计在真空检漏中的利用
1、小引
检漏是真空工事中的一项不足道使命，须要断定漏孔的有无、确定漏孔的地位和标定漏孔的大小。通常采纳的检漏步骤是将氦质谱检漏仪联接到真空容器抽气零碎的前级或高真空一侧，用示透气体喷可能透露的地位，经过检漏仪的读数变迁确定是否透露及漏率大小[1]。随着质谱技能的停滞，四极质谱计用来检漏越来越预示出其优惠性。四极质谱计比一般检漏仪有更高的锐敏度、更大的辩白身手，而且存在体积小、分量轻、价钱廉价等诸多长处，将在真空检漏畛域施展更大的作用。
咱们利用两台四极质谱计别离对超高和极高真空零碎继续了检漏试验，获得了中意的试验后果。
实际证实，这是一种无比无效的检漏目的。
2、检漏原理
设真空容器的体积为V，抽速为S，则容器内压力P随工夫的变迁违拗(1)式:
Q值囊括真空零碎漏孔的总漏率和资料出气等虚漏的总漏率。当示透气体流入真空容器内并达成失调时，可相近觉得Q与工夫无干，S与压强无干，解微分方程式(1)失去:
式中：γ=V/S是工夫常数；p0是稳态后t=0时容器中的压力值。
可见，示透气体产生的流量将在真空容器内构成分压力P'，用四极质谱计测量其离子流，能够断定是否有漏孔的存在。
用氦气做为检透气体(采纳喷吹法)，运用一支规范漏孔经过比对的步骤能够划算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)划算[2]；
式中:I0--真空容器氦气本底离子流，A;
I1--漏孔漏入真空容器的氦气离子流，A;
Is--一规范漏孔漏入真空容器的氦气离子流，A;
Qs--规范漏孔漏率，Pa.m3/s;
D--测定或约莫出的漏孔四周氦气深浅，%。
采纳喷吹法时，漏孔四周氦气深浅无奈正确测定，只能依据教训约莫。罕用的步骤是，D取1,I1,取检漏时涌现的最大离子流值，此时用(3)式划算的漏率仅为约莫值。检漏的目标是找到并堵住漏孔，无奈准确划算漏孔漏率并不莫须有检漏的无效性。
3、检漏步骤和内中
3.1、四极质谱计作业参数的调节
四极质谱计的作业参数很多，在相反的参数设置下，四极质谱计有相反的的性能。比如，最佳线性、最佳稳固性、最佳锐敏度等。作为检漏仪器，应使四极质谱计存在较高的锐敏度，在那样的前提下，可对四极质谱计做如次调整(以瑞士balzers公式生产的QMS422四极质谱计为例)[3]。
1)二次电子加倍器(SEM)电压取1400V，可适当增大至2500V;
2)发射直流电取1mA，可调节至2mA;
3)辩白率取25(仪器离子源参数，非正常意思的辩白率):
4)负极电压取100V;
5)聚焦电压取20V,
其中，发射直流电的普及能够远近似线性的幅度普及四极质谱计的锐敏度，是调节四极质谱计锐敏度的重要目的。继续超高/极高真空零碎检漏时，为普及四极质谱计的稳固性、减小本身放气、肃清记忆效应，应答之继续烘烤，烘烤热度150℃烘烤工夫12h(可依据须要调整)。
3.2、确定是否有漏孔和漏孔地位
能够运用两种步骤断定真空容器是否有漏孔，即残气成份综合和运用示透气体检漏。
经过综合残余气体的质谱图来确定是否有漏孔的步骤如次:
1)用四极质谱计在1-50amu的品质规模内继续模仿谱扫描，那末N2,O2两种气体的峰高比大概为4:1，而且还存在Ar峰，则零碎有漏;
2)关于取舍性抽气零碎(对惰性气体抽速极小)，那末零碎的残余气体主峰是Ar，而不是N2，则零碎有漏[4]；
3)关于超高/极高真空零碎，那末N2的谱峰(因为N2和CO的谱峰烦琐，务必经过N2的图样系数N'来划算N2峰高)高于H2和H2O的谱峰，则零碎有漏。
4)关于通过到底烘烤除气的非金属真空安装，依附大气中的N2-CO散布特点无奈鉴别出漏孔，这是所以通常器壁在很短工夫内对02存在强烈的抽气作用，因而在谱图中看得见O2,，而N2往往被CO所覆盖。那时可经过品质数为14(N2)和40(Ar')的谱峰来断定，那末其谱峰很高，则零碎有漏。
运用示透气体检漏时，可采纳动态和静态两种步骤。动态时将开放所有真空容器抽气零碎，其长处是示透气体深浅高，便于检测。开放抽气零碎后示透气体本底会有湍急回升的趋向，如涌现跳变回升，则可断定有漏。动态步骤会招致真空度变坏，轻易造成真空零碎的净化和焚毁四极质谱计真丝，存在定然的危险。
采纳示透气体静态检漏时，步骤如次:
1)选用氦气作为示透气体;
2)对真空零碎和四极质谱计的探头继续烘烤除气，升高残气成份;
3)用四极质谱计纪录真空零碎的氦气本底谱;
4)用氦气喷枪对信任有漏的各族接头和密书皮继续喷气，用适当的步骤将接头和密书皮包起来，再不构成较高的氦气深浅，延续工夫正常为3秒钟。
5)用四极质谱计测量氦气离子流，那末离子流绝对于本底有骤然跃居，则可确定此处有漏孔。
3.3、确定漏孔漏率
推迟将规范漏孔接入真空零碎规范漏孔应校准，如检漏的条件热度不是230℃，还应答规范漏孔的漏率继续修改[5]。先测量真空零碎氦气本底，再用示透气体短工夫喷吹漏孔，纪录可能涌现的最大离子流，检漏结束后再将真空零碎氦气抽至本底，翻开规范漏孔阀门，稳固5mins后，纪录氦气离子流，用公式(3)划算漏孔漏率(D=1)。
4、试验后果
先对试验安装继续容易注明，超高真空零碎、极高真空零碎均为高低双真空室构造，两室之间装无限流孔板，真空室别离为球状和柱形，采纳316L资料制作，运用双级分子泵串联抽气(没有运用高温泵)，检漏用四极质谱计为瑞士balzers公式生产的QMS422和QMS200。
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